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シラン末端ポリウレタンポリマー製品説明 MOMENTIVE http://www.momentive.jp/
お問い合わせ先:豊通ケミプラス株式会社 03-4306-8679
マーケティングニュース
シラン-接着剤&シーラント添加剤

要約

SPUR+ プレポリマー技術

低粘性とバランスのとれた物性を両立するSPUR+プレポリマーの製造は、ポリマーメーカーにとって大きなチャレンジでした。このようなポリマーの合成アプローチが数多く報告されています。上記作業のほとんどは、従来のイソシアネート末端プレポリマーと反応するアミノアルコキシシランに注目したものです。このアプローチは、研究者により二官能基と三官能基オルガノシラン末端両方を含むハイブリッドポリマーを合成するために採用されてきました。[1]このようなポリマーの多くは脆弱すぎるか、あるいはほとんどのシーラント用途に適さない硬化プロファイルを示すかのいずれかでした。Momentive Performance Materials のSPUR+プレポリマー開発について見直してみると、当社は最初の技術論文を10年前に発行しました。[2]その論文では、様々なシラン末端と、結果として得られたSPUR+プレポリマーの特性とを比較しました。潜在的な末端(メルカプトシラン、ウレイドシランおよびアミノシラン)の中で、二級アミノシランであるSilquest* Y-9669(フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン)は最もバランスのとれた耐久性と硬化速度を示しました。これこそが Momentive Performance Materials のSPUR+プレポリマー技術の創世でした。
可塑剤無添加の低粘度SPUR+プレポリマーは長い間市場で求められていました。Momentive Performance Materials はこのニーズを満たすために設計された新しいSPUR+ プレポリマーを紹介します。本書では、新しいSPUR+プレポリマーの物性についての詳細説明に加えて、建築または工業用途のSPUR+ベースのハイブリッドシーラントの代表的な配合例とその性能についても説明します。
また、濡れたコンクリートに対するSPUR+シーラントの接着性を向上するために開発された新しい種類のシランについても説明します。
シラン末端ポリウレタンは接着剤、シーラントおよび塗料メーカーにおいて重要度が増しています。このハイブリッドテクノロジーがユーザーにとって魅力的なのは、シラン硬化メカニズムとポリウレタン骨格特性間の相乗作用であるためです。

このテクノロジーを用いて開発された処方は室温での速硬化性と良好な耐久性を提供します。また、それを原料として製造されるシーラントまたは接着剤は未反応イソシアネートを含まないことから、環境に与える悪影響を抑えられます。結果として生じる製品の利点には以下も含まれます。
n 硬化中に気泡が発生しない
n 従来のポリウレタンテクノロジーと比較して様々な配合が可能
このようなプレポリマーは、次のような様々な添加剤および接着促進剤と共に使用することで、以下のようなエンドユーザーの性能ニーズを満たすことができます。
1) 優れた弾性および耐久性
2) 有機および無機、多孔および無孔の被着体へのプライマーレス接着
3) 自動車に使用されている液体(例:不凍液、エンジンオイル、トランスミッションオイル)などへの優れた化学薬品耐性
4) 最小の収縮率
5) 優れた耐候性
6) すぐに塗布可能
7) 多孔性質な被着体でもにじまない

†Misty W. Huang 博士、Christine Lacroix 博士および Bruce A. Waldman 博士による
*SPUR+は Momentive Performance Materials Inc. の商標です。
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新しい低粘度 SPUR+* 可塑剤無添加プレポリマー

SPUR+ プレポリマー技術(続き)

次世代の SPUR+ プレポリマー

それ以来、当社はSPUR+ ポリマー技術の継続的な開発に重点的に取り組んできました。1997年には、SPUR+ベースシーラントの様々なプラスチック基質に対する優れた接着性を報告しました。[3]さらに、SPUR+ プロセスを改良し、1999年には、第二世代の末端である Silquest A-Link* 15シラン(新しい脂肪族アミノ酸)を導入しました。これは、Silquest Y-9669の低い反応性に対処するために設計されました。[4]Silquest A-Link 15シランはポリウレタンプレポリマーの-NCO終端を伴い Silquest Y-9669シランの2倍の速度で反応し、処理効率を大幅に向上させました。

第二世代のSPUR+技術は初期の技術に関連した多くの不備を克服しましたが、アミノシランに結合したSPUR+プレポリマーの粘度は、所定の分子長に対して100KcP超のままでした。扱いやすくするため、プレポリマーはしばしば可塑剤で希釈されていました。しかし、多くの場合希釈剤が含まれていることでポリマーの用途が制限されていました。

そのため、低粘度で可塑剤無添加のSPUR+プレポリマーはより重要になっており、処方担当者は様々な可塑剤を選択して製品の性能を向上させたり、可塑剤添加の前にチクソトロピー剤をプレポリマーに混合したりして特性の最適化を試みています。業界の需要に応えるため、当社は本書で次世代のシリル化ポリウレタン樹脂の1つをご紹介します。SPUR+ 1015 LMプレポリマー、低弾性樹脂。


SPUR+ 1015 LMプレポリマーは、本製品ラインの主要製品で、イソシアネートシランで末端処理された -OH 末端 SPUR+プレポリマーです。[5] アミノシラン類を使用して得られたSPUR+ ポリマーと比較して、イソシアネートシランを用いて処理された樹脂は、イソシアネートのハードセグメントが少ないため、ポリマーの粘度を低下させる分子間水素結合が低減します。SPUR+ 1015 LMプレポリマーは透明な液体樹脂です。粘度は ~ 50K cPで、可塑剤は添加されていません。取り扱い易く、室温での流動性を備えています。図1で示すように、SPUR+ 1015 LMプレポリマーは、二級アミノシランでキャッピング処理された類似の樹脂と比較して、より速いタックフリー性能を提供します。追加フィルターがない状態で 1 wt% のジブチル錫ジラウレートと混合したSPUR+1015 LMプレポリマーはタックフリータイムが3倍速く、さらに周囲温度条件で深断面硬化速度に約50%の改善が見られます。

図 1: SPUR+ プレポリマーの硬化速度
一般的に、表面硬化は錫触媒と共触媒の組み合わせにより加速できます。しかし、深部の硬化はプレポリマーの性質により左右されます。ここで、SPUR+ 1015 LMプレポリマーはより速い硬化性能を明確に示しています。この固有の特徴は、接着剤またはシーラントの厚い層が用いられている多くの用途にメリットをもたらすことができます。

次世代の SPUR+ プレポリマー(続き)

シーラントにおける SPUR+ 1015 LM プレポリマーの性能
さらに、新世代のSPUR+プレポリマーはバランスのとれた機械特性(表1)を提供するため、建築、産業および消費財用途の製品の処方に適した材料となっています。
表 1: SPUR+ 1015 LM プレポリマーの機械特性
反応性ポリマーの保存可能期間は、しばしば懸念材料になります。この速硬化性 SPUR+プレポリマーは、湿度がなくても図2で示すように非常に安定しています。オーブン温度50°Cで4週間(室温での 1年間に等しい)の加速劣化試験を実施した。
図 2: SPUR+ 1015 LM プレポリマーの保存可能期間
当社のSPUR+戦略プラットフォームはSPUR+プレポリマーおよびシラン添加剤両方における技術のうえに成り立っています。SPUR+ 1015 LMプレポリマーと所定のシラン接着促進剤とを組み合わせることで、様々な用途に合わせてシーラントの特性を調整できます。ここでは、表2にあるジェネリック処方でこの機能を示します。
表2: SPUR+ シーラントの処方選択したシラン接着促進剤を右側の表 3に示す。すべての評価はASTMテスト方法(ASTM D-412、C-661、C-794)およびヨーロッパテスト方法(ISO34、37、868、4578、9046、7389)に従う。表5 に示す接着性データは、他に記載のない限り、7日間水に浸した後の結果である。 建築市場では、シーラントの柔軟性がASTM C-920 基準の基礎的な要件である。産業および消費財セクターでは、モジュラスおよび破断強度が重視される。白色または透明のシーラントを処方する際には、黄変がしばしば重要である。ここに示すように、シラン接着促進剤の選択は、シーラントの性能特性に大きな影響をもたらす。
表 3: 有機官能基シラン接着促進剤
表 4: SPUR+ アミノシラン接着促進剤により調整されたシーラントの特性
表5: 幅広い被着体に対する SPUR+ シーラントの接着性( lbs / % 凝集破壊)
シーラントにおける SPUR+ 1015 LM プレポリマーの性能(続き)  

生コンクリートに対するプライマーレスの接着性(生コンクリートに直接適用または水に浸した後にテストのいずれか)が必要とされていました。コンクリートの湿った表面かつ高いpH条件下での、良好な接着性を実現する昨今で唯一信頼性のある方法では、あらかじめプライマーを塗布する必要があります。施工業者のニーズを満たすために、プライマーレスで接着性を得るための多くの処方が試されています。

当社はここで新しいシラン接着促進剤である、Silquest* Y-15710 シランおよびSilquest Y-15713 シラン(表3)をご紹介します。SPUR+ 1015 LM プレポリマーベースのシーラント処方と組み合わせて使用すると、これらの新しい接着促進剤はプライマーなしで生コンクリートへの接着性を提供します。処方にわずか0.58%のSilquest Y-15710 シランまたはSilquest Y-15713 シランを使用するだけで(表2)、得 られた SPUR+ シーラントは、ガラス、アルミニウムおよび プラスチックへの良好な接着性(表6、右)さらにコンクリートへの向上した接着性を、すべてのテスト条件下で示しました。テストは、滑らかで平坦な表面、または粗く多孔性の表面の、様々な種類のコンクリートで実施されました。新規 Silquest Y-15710 シランおよび新しい Silquest Y-15713 シランで得られた接着性は、従来のSilquest A-1110シランと比較して、プライマーなしでも著しく向上しました(図3 および 4)。
図3:粗いコンクリートへの接着性

表6: 幅広い被着体に対するSilquest Y-15710シランおよび Silquest Y-15713シランの接着性 (lbs / % 凝集破壊)
図4:滑らかなコンクリートへの接着性
*SPUR+ は Momentive Performance Materials Inc. の商標です。
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結論

特許状況

次世代 SPUR+ 樹脂技術の開発により可塑剤添加なしの低粘度 SPUR+ プレポリマーをもたらし、これは今や新世代の SPUR+ プレポリマーの主要製品になっています。よく知られたSPUR+ プレポリマーの利点に加えて、新しいSPUR+ 1015 LM プレポリマーには次の特徴があります。黄変なし、タックフリータイムの向上、深部硬化性能。このような性能上の利点により、より幅広い処方により、業界ニーズに合わせて製品を最適化することが可能になります。

新しいシラン技術と結合された新しい SPUR+ プレポリマーで処方された接着剤とシーラントは、生コンクリートなどの難しい基材への接着性を提供します。シラン技術におけるこの開発により、プライマーを使用しない生コンクリートへの接着性が可能になります。

本書のいかなる内容も、関連特許が存在しないことを暗示したものと解釈してはならず、またいかなる特許についても、その権利者による許可なしに、その特許が対象とする発明を実施するための許可、誘因または推奨を構成するものと解釈してはなりません。
謝辞 製品の安全性、取り扱いおよび保管
Brendan O’Keefe 博士の本プロジェクトへの貢献に対し心から御礼を申し上げます。また、Jeries Nesheiwat氏、Rob Gorrell氏、Jenning Goldsmith氏および Remy Gauthier氏には本書に記載した合成と特性試験についてお礼を申し上げま す。本書の執筆にあたり Shayne Landon博士、Kevin Bobbit博士および John Banevicius博士など、本プロジェクトを支援してくださった多くの管理者やエンジニアの皆様にお礼申し上げます。 製品の安全情報、安全な取扱手順、必要な場合の個人用保護具、緊急サービスの連絡先情報、および安全な保管に必要な条件については、最新の安全データシート(SDS)および製品ラベルで確認してください。モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(MPM)はその製品に対する緊急サービスを24時間体制で提供しています。SDSは www.momentive.comで入手するか、あるいはMPMの担当者にご依頼ください。 弊社の仕様書に記載の製品品質を維持するための製品保管および取扱手順については、オーダーセンターにある試験成績書をご覧ください。他の素材をMPM製品(例:プライマー)と合わせて使用する際は、追加的な注意が必要になる場合があります。他の素材の製造者による安全情報を読み、それに従ってください。
参考文献 制限

[1] S aunder, J.H. および K.C. Frisch『Polyurethanes: Chemistry and Technology』、第 I 巻、パート I、 Interscience、NY (1962 年)、273 ページ。(b)

[2] (a) Feng, T.M. および B.A. Waldman『Silylated Urethane Polymers Enhance Properties of Construction Sealants』、 Adhesives Age 、 1995 年 4 月。(b) Landon, S.J., A. Guillet および R.R. Johnston 『Silylated Urethane Polymers for Sealants』、 European Adhesives and Sealants 、 1995 年 12 月。

[3] Landon, S.J., M.B. Dawkins, B.A. Waldman, R.R. Johnston 『The Adhesion of Hybrid Sealants to Plastic Substrates, Adhesives』、Adhesives Age、1997 年 4 月。

[4] H uang, M.W., および R. Handel『New Developments in Silylated Polyurethane Technology』、 Adhesives Age、 1999 年 4 月。

[5] Johnston, R.R. および P. Lehmann US 5,990,257

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*SPUR+、Silquest、Silquest A-171 および A-Link は、Momentive Performance Materials Inc. の商標です。
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